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凱氏定氮儀回收率的測定

來源: 發布時間:2022-11-18

采用硫(liu)酸銨(an)和尿素分(fen)別(bie)對(dui)回收率進行(xing)測定(ding)。單純的(de)采用硫(liu)酸銨(an),簡單快速,不需(xu)要消化,但只(zhi)能(neng)保證(zheng)儀器(qi)測定(ding)的(de)部(bu)分(fen),而不能(neng)對(dui)前處理的(de)消化過程進行(xing)質量(liang)體(ti)系保證(zheng)。尿素需(xu)要消化進行(xing)測定(ding),對(dui)前處理和儀器(qi)測定(ding)部(bu)分(fen)全程進行(xing)質量(liang)保證(zheng)。表3和表4分(fen)別(bie)列出(chu)了硫(liu)酸銨(an)和尿素的(de)回收率測定(ding)結果。


表3 硫酸銨(an)回收率測定結(jie)果

序號

質量m

(g)

鹽酸滴(di)定量V (mL)

氮實測值N1 (mg)

氮理論(lun)值N2 (mg)

回(hui)收率 (%)

1

0.1444

21.6855

30.5419

30.5831

99.87%

2

0.1465

22.0579

31.0663

31.0278

100.12%

3

0.1489

22.3872

31.5301

31.5361

99.98%

4

0.1976

29.7176

41.8543

41.8505

100.01%

5

0.1917

28.8199

40.5899

40.6009

99.97%

6

0.1930

29.0864

40.9653

40.8762

100.22%

其平均回收率為100.03%,標準(zhun)(zhun)偏(pian)差(cha)為0.011,相對標準(zhun)(zhun)偏(pian)差(cha)RSD為0.11%。


表3 尿(niao)素回收率測定結果(guo)

序號

質量m

(g)

鹽酸滴定量V (mL)

氮(dan)實測值N1 (mg)

氮理論值N2 (mg)

回收(shou)率 (%)

1

0.0536

17.6984

24.9264

24.9883

99.75%

2

0.0612

20.1842

28.4274

28.5315

99.64%

3

0.057

18.9469

26.6848

26.5734

100.42%

4

0.0523

17.2913

24.3531

24.3823

99.88%

5

0.0585

19.3074

27.1925

27.2727

99.71%

6

0.0604

20.0183

28.1938

28.1585

100.13%

其(qi)平均回收率(lv)為(wei)99.92%,標準偏(pian)差(cha)為(wei)0.0027,相(xiang)對標準偏(pian)差(cha)RSD為(wei)0.27%。

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