1制備溶液所需設備

1.1電熱(re)干燥箱:室溫~300℃。

1.2天平:分(fen)度值(zhi)0.1mg

1.3A級玻璃量(liang)器：1000ml容量(liang)瓶(ping)(ping)、100ml容量(liang)瓶(ping)(ping)、5000ml試劑瓶(ping)(ping)、500ml燒(shao)杯、50mL燒(shao)杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶液

稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯(bei)中(zhong),用去離子水溶(rong)解(jie),冷卻(que)至(zhi)(zhi)室溫,轉移至(zhi)(zhi)1000mL容(rong)量瓶,定容(rong)至(zhi)(zhi)刻度(du),搖(yao)勻(yun)備用

3硼酸溶液

稱取(qu)20.00g硼酸,用(yong)(yong)去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶(ping),搖勻移至試劑(ji)瓶(ping)備(bei)用(yong)(yong),按100:1比例加(jia)入甲基紅-溴甲酚(fen)綠混合指示劑(ji),混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取適(shi)量硫酸銨于105℃干(gan)燥箱(xiang)中(zhong),干(gan)燥至(zhi)恒重至(zhi)少4h,取出(chu)放入干(gan)燥器中(zhong)冷卻至(zhi)室(shi)溫。用(yong)(yong)天平稱取6.6065g,，然后用(yong)(yong)去離子(zi)水溶解定容至(zhi)100mL容量瓶,搖勻備用(yong)(yong)。

B溶(rong)液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶(rong)液用去離子水(shui)定容(rong)至100ml容(rong)量瓶,搖勻備(bei)用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至(zhi)100ml容量(liang)瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲(jia)基紅(hong)乙醇溶液(ye)(1g/L):稱取(qu)0.1g甲(jia)基紅(hong),溶于(yu)95%乙醇,用(yong)95%乙醇稀(xi)釋(shi)至100mL

5.2溴甲(jia)酚綠乙醇(chun)溶液(ye)(1g/L):稱取0.1g溴甲(jia)酚綠，溶于95%乙醇(chun),用(yong)95%乙醇(chun)稀(xi)釋至100mL。

5.3混合(he)指示(shi)劑:1份(fen)甲(jia)基紅乙(yi)醇(chun)溶(rong)液(ye)與5份(fen)溴甲(jia)酚(fen)綠(lv)乙(yi)醇(chun)溶(rong)液(ye)臨使(shi)用時混合(he)。

6標準滴定溶液

一(yi) 鹽酸(suan)標準滴定溶液

按照表(biao)1的規(gui)定(ding)量取鹽酸(suan)，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表(biao)1

鹽酸標(biao)準滴定溶(rong)液(ye)的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	鹽酸的體積V/mL
1	90
0.5	45
0.1	9

 2 標(biao)定

   按表2的(de)規(gui)定(ding)取決(jue)于270℃~300℃高(gao)溫爐中灼燒至(zhi)恒重的(de)工(gong)作基準試(shi)(shi)劑無水(shui)碳酸(suan)鈉，溶(rong)于50ml蒸餾水(shui)中，加10滴甲(jia)(jia)基紅(hong)-溴甲(jia)(jia)酚綠指示液(ye)(ye)(ye)，用配置好的(de)鹽酸(suan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴定(ding)至(zhi)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)由(you)綠色(se)變(bian)為暗紅(hong)色(se)，煮沸2min，冷卻(que)后繼(ji)續滴定(ding)至(zhi)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)再(zai)呈暗紅(hong)色(se)。同時做(zuo)空白試(shi)(shi)驗。

表2

鹽酸標準滴定溶液(ye)的濃度(du)[c(HCl)]/(mol/L)	工(gong)作基準試劑無水碳酸鈉(na)的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

鹽酸標準溶液(ye)的滴定濃度(du)[c(HCl)],數值(zhi)以摩(mo)爾(er)每升（mol/L）表(biao)示(shi)，按式1計(ji)算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式中：

m— 無水碳(tan)酸(suan)鈉的質量的準(zhun)確數值，單位(wei)為(wei)克（g）；

V1—鹽酸(suan)溶液(ye)的(de)體積的(de)數值，單位(wei)為毫升（mL）；

V2—空(kong)白試驗鹽酸溶液的體積的數值，單位為毫升(sheng)（mL）；

M—無水碳酸鈉的(de)摩(mo)爾質(zhi)量的(de)數(shu)值，單位為克(ke)每摩(mo)爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫酸標準滴定溶液

配制

      按(an)照表3的規定量取硫酸，緩(huan)緩(huan)注入(ru)1000ml水中，冷卻(que)，搖勻。

表3

硫酸標準(zhun)滴(di)定(ding)溶液的濃(nong)度(du)[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	硫酸(suan)的體積V/mL
1	30
0.5	15
0.1	3

 

標定

  按(an)表4的(de)(de)(de)規定取決于270℃~300℃高溫爐中(zhong)灼燒至(zhi)恒(heng)重的(de)(de)(de)工作基準試劑無水碳酸鈉，溶(rong)于50ml蒸餾水中(zhong)，加10滴(di)甲基紅-溴(xiu)甲酚綠指示(shi)液，用配置好的(de)(de)(de)鹽酸溶(rong)液滴(di)定至(zhi)溶(rong)液由綠色(se)變為暗紅色(se)，煮沸2min，冷卻后繼續滴(di)定至(zhi)溶(rong)液再呈暗紅色(se)。同時做空白試驗。

表4

硫酸標(biao)準滴(di)定溶液的(de)濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	工(gong)作基準試劑(ji)無水碳酸鈉(na)的質(zhi)量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式(shi)中：

m— 無(wu)水碳(tan)酸鈉(na)的(de)質(zhi)量的(de)準確數值，單位為克（g）；

V1—鹽(yan)酸(suan)溶液的體積(ji)的數值，單(dan)位為毫升(sheng)（mL）；

V2—空白(bai)試驗(yan)鹽酸(suan)溶液的體積的數值，單位(wei)為毫升(sheng)（mL）；

M—無(wu)水碳酸鈉的摩爾質量的數值(zhi)，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]