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農藥殘留的經典檢測技術與快速檢測

來源: 發布時(shi)間:2017-10-31

  導(dao)讀:據(ju)統計(ji),全國(guo)每(mei)年都有(you)上(shang)百起(qi)(qi)因食用被農藥(yao)污染的(de)農產品而(er)引起(qi)(qi)的(de)急性中毒(du)事件,嚴(yan)重(zhong)影響廣大(da)消費者身體健康。因此,完善農藥(yao)殘留的(de)檢測手段和防控農藥(yao)殘留危害的(de)工作刻不容緩。

    目前,大多數農藥按照推薦劑量、施用方法、時間和次數,農副產品中農藥殘留量不會超過國家規定的標準,不會產生危害性。但事實上農藥殘留量超過國家規定標準仍時有發生,主要原因是未按規定施藥,造成農藥過量殘留;農藥殘留量為農藥原體及其有毒代謝物和雜質的總殘留量,殘留的時間長;殘留農藥可以通過食物鏈富集到農畜產品中,如滴滴涕、我國早在1983年已停止對該產品的生產和使用,但過去殘留在環境中極微量的藥劑至今還通過食物鏈富集在畜禽體內。
    農殘檢測標準差距
    與國際標準相比,國家標準無疑存在很大的差距,在數量、限量水平、標準分類上都需要進一步完善,如我國蔬菜農藥殘留標準總指標較少,以歐盟為例,殘留標準涉及農藥76種,總計指標583項,我國蔬菜農藥殘留標準只涉及52種農藥,總計58項,僅為歐盟標準的1/10。此外,我國蔬菜農藥殘留指標太籠統,針對性不強,百菜一標的現象非常突出,我國缺少植物生長調節劑和除草劑殘留指標等等。
    農殘經典檢測技術
    氣相色譜法
    氣相色譜法是利用試樣中各組分在氣相和固定液一液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶人色譜柱中運行時,組分就在其中的兩相間進行反復多次分配,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進人檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。
    氣相色譜法具有操作簡單,分析速度快,分離效能高,靈敏度高,應用范圍廣,可進行多殘留分析等特點,但一般不適用現場檢側,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難以應用氣相色譜法進行分析。
    氣相色譜-質譜聯用法
氣相色譜-質譜聯用是將氣相色譜儀和質譜儀串聯起來作為一個整體的檢測技術。樣本中的殘留農藥通過氣相色譜分離后,對它們進行質譜的從低質量數到高質量數的全譜掃描。根據特征離子的質荷比和質量色譜圖的保留時間進行定性分析,根據峰高或峰面積進行定量,不但可將目標化合物與干擾雜質分開,而且可區分色譜柱無法分離或無法完全分離的樣品。
    高效液相色譜法
    高效液相色譜法也是一種傳統檢測方法,可以分離檢測極性強、分子量大的離子型農藥,尤其適用于高沸點、熱穩定性差、相對分子質量大、不易氣化或受熱易分解農藥的檢測。由于受熱易分解或失去活性的物質不能直接使用或不適合用氣相色譜(GC)分析,從而推動液相色譜技術的發展。
    液相色譜-質譜聯用法
    液相色譜-質譜聯用是利用內噴射式和粒子流式接口技術將液相色譜和質譜聯接起來的方法。LC在分離方面非常有效,而MS允許分析物在痕量水平上進行確認和確證。LC-MS對簡單樣品具有幾乎通用的多殘留分析能力,檢測靈敏度高,選擇性好,定性定量可同時進行,結果可靠。主要用于分析熱不穩定、分子量較大、難于用氣相色譜分析的樣品,是農藥殘留分析中很有力的一種方法。
    由于高效液相色譜-質譜聯用通過在常溫條件下實現擇品的分離,就可以得到質譜鑒定所獲取的參數,因此比氣相色譜-質譜聯用技術的應用前景更為廣泛。
    超臨界流體色譜法
    超臨界流體色譜是以超臨界流體為流動相的色譜分離檢測技術,可以使用各種類型的較長色譜柱,可在較低溫度下分析分子量較大、對熱不穩定和極性較強的化合物。
    超臨界流體(通常是co2)具有氣體和液體的雙重性質,粘度小、傳質阻力小、擴散速度快,分離能力和速度可與氣相色譜相比,而其
    密度、溶解力和速度又可與高效液相色譜相當,這對于在含有脂肪的食品中的農藥殘留分析具有重要意義。
    SFC以超臨界流體為流動相,對操作人員和環境無害,保留時間較短,工作溫度較低,適于分析中等極性、熱不穩定性化合物,可以與大部分GC和HP優的檢測器相連,極大地拓寬了其應用范圍。
    快速檢測方法
    酶抑制檢測法應用于檢測蔬菜、水果或農產品中的有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留。其原理是將乙酰膽堿酯酶與蔬菜、水果或農產品提取液混合,以碘化乙酰硫代膽堿(ATCHI)為底物,二硫雙硝基苯甲酸(DTNB)為顯色劑,經過一定時間的反應后比色。如果提取液中不含農藥或殘留量極低,酶的活性就不被抑制,基質就會被水解,水解產物與加入的顯色劑產生顏色反應。反之,加入的顯色劑就不顯顏色或顏色變化很小。
    免疫分析法(ImmunoassayAnalysis,IA)是利用抗原和相應抗體在體外也能特異性結合的原理發展的一類特異性強、靈敏度高、分析容量大、分析成本低、安全可靠的檢測方法[15]。是一種以抗體作為生物化學檢測器,對化合物、酶或蛋白質等物質進行定性和定量分析,將免疫反應與現代測試手段相結合而建立的超微量測定技術。由于抗體是專為抗原產生的,試驗的專一性及親和力強,因而方法靈敏度高,同時它對提取凈化的要求不是太高。
    酶聯免疫吸附測定技術(ELISA)是免疫技術與現代測試手段相結合的一種超微量的測定技術。其原理是通過在合適的載體上,酶標限定量的抗原與未知抗原競爭固相抗體結合位點,形成抗體復合物。在一定底物參與下,復合物上的酶催化底物使其水解氧化或還原成另一種帶色物質,由于酶的降解產物與顯色成正比,因此可通過酶標儀來測定,從而確定是否存在未知抗原及其含量。
    生物傳感器是將傳感器技術與農藥免疫分析技術相結合而建立起來的檢測方法。用固定化的生物體成分(酶、抗原、抗體等)或者生物體本身(細胞、微生物等)為敏感元件,再與適當的能量轉換器結合而成器件。
    傳感器的生物敏感層與復雜樣品中特定的目標分析物之間的識別反應會產生一些物理化學信號的變化,這些變化通過不同原理的傳感器轉換成次級信號(通常為電信號),經放大后顯示或記錄下來,通過分析信號對待測物進行定性和定量檢測。
    生物傳感器是將化學量轉化為其他可測量的物理量,是集生物化學、生物工程、電化學、材料科學和微型制造技術于一體。
    目前的研究方向集中在開發新的檢測產品和技術,努力使快速檢測向簡便、快捷、靈敏度高的方向發展。
    一方面是將生物技術與現代化技術相結合,新的分析技術將涉及細胞化學、發酵化學、免疫化學和多肽排列結構等多學科知識。例如,不斷完善的免疫芯片技術,使農藥殘留的快速、高通量檢測成為可能。
    另一方面加強農藥殘留降解技術的研究。此外還積極開發生產高效、低毒和易于降解的農藥或生物農藥,使農藥殘留最大限度地減少。所有這些研究都預示著快速檢測技術將向新的高度推進。

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